Rolle-zu-Rolle-In-situ-Vorbereitung aus recycelbarem, waschbarem, antibakteriellem Ag-beladenem Vliesstoff

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 13206 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Funktionsstoffe mit antibakterieller Wirkung sind heutzutage immer beliebter. Die Herstellung funktioneller Stoffe mit dauerhafter, stabiler Leistung auf kostengünstige Weise bleibt jedoch eine Herausforderung. Polypropylen-Vliesstoff (bezeichnet als PP) wurde mit Polyvinylalkohol (bezeichnet als PVA) modifiziert, gefolgt von der In-situ-Abscheidung von Silbernanopartikeln (bezeichnet als Ag-NPs), um PVA-modifiziertes und mit Ag-NPs beladenes PP (bezeichnet als Ag) zu ergeben (PVA/PP)-Gewebe. Die Einkapselung von PP-Fasern durch PVA-Beschichtung trägt dazu bei, die Haftung der beladenen Ag-NPs an der PP-Faser erheblich zu verbessern, und die Ag/PVA/PP-Vliesstoffe weisen deutlich verbesserte mechanische Eigenschaften sowie eine hervorragende antibakterielle Aktivität gegen Escherichia coli (codiert als) auf E coli). Typischerweise weist der Ag/PVA/PP-Vliesstoff, der bei einer Silberammoniakkonzentration von 30 mM erhalten wird, die besten mechanischen Eigenschaften auf und die antibakterielle Wirkung erreicht 99,99 % gegen E. coli. Der Stoff behält auch nach 40 Waschzyklen eine hervorragende antibakterielle Aktivität bei und bietet Aussicht auf eine Wiederverwendung. Darüber hinaus könnte der Ag/PVA/PP-Vliesstoff aufgrund seiner gewünschten Luftdurchlässigkeit und Feuchtigkeitsdurchlässigkeit vielversprechende Anwendungen in der Industrie finden. Darüber hinaus haben wir einen Rolle-zu-Rolle-Produktionsprozess entwickelt und vorläufige Untersuchungen durchgeführt, um die Machbarkeit dieser Methode zu überprüfen.

Massenbewegungen der Bevölkerung haben zusammen mit der Vertiefung der wirtschaftlichen Globalisierung die Möglichkeit einer Virusausbreitung erheblich erhöht, was durchaus erklären könnte, warum es schwierig ist, die Epidemie des neuen Coronavirus mit starker weltweiter Ausbreitungsfähigkeit zu verhindern1,2,3. In diesem Sinne ist es dringend erforderlich, neuartige antibakterielle Materialien wie Vliesstoffe aus Polypropylen (PP) als medizinische Schutzmaterialien zu entwickeln. PP-Vliesstoffe weisen eine geringe Dichte, chemische Inertheit, niedrige Kosten und andere Vorteile auf4, sie allein haben leider keine antibakterielle Fähigkeit und weisen eine kurze Lebensdauer und eine geringe Schutzeffizienz auf. Daher ist es wichtig, PP-Vliesstoffen antibakterielle Eigenschaften zu verleihen.

Silber, ein uraltes antibakterielles Mittel, hat fünf Entwicklungsstufen durchlaufen, darunter kolloidale Silberlösung, Sulfadiazinsilber, Silbersalz, Proteinsilber und Nanosilber. Die Anwendung von Nanosilber wird immer umfangreicher, beispielsweise im medizinischen Bereich5,6, in der elektrischen Leitfähigkeit7,8,9, im oberflächenverstärkten Raman10,11,12, beim katalytischen Abbau von Farbstoffen13,14,15,16 und so weiter. Insbesondere Silbernanopartikel (Ag-NPs) sind gegenüber herkömmlichen antimikrobiellen Wirkstoffen wie Metallsalzen, quartären Ammoniumverbindungen und Triclosan aufgrund ihrer gewünschten Bakterienresistenz, Stabilität, geringen Kosten und Umweltverträglichkeit von Vorteil17,18,19. Darüber hinaus können Ag-NPs mit großer spezifischer Oberfläche und hoher antibakterieller Aktivität an Stoffe wie Wollstoffe20, Baumwollstoffe21,22 und Polyesterstoffe gebunden werden, um eine kontinuierliche Freisetzung antibakterieller Silberpartikel in einem kontrollierbaren Modus zu erreichen23,24. Dies bedeutet, dass es möglich sein könnte, PP-Gewebe mit antibakterieller Aktivität durch Einkapselung mit Ag-NPs herzustellen. PP-Vliesstoffe weisen jedoch keine funktionellen Gruppen auf und weisen eine geringe Polarität auf25, was für ihre Einkapselung durch Ag-NPs ungünstig ist. Um diesen Nachteil zu überwinden, haben einige Forscher versucht, verschiedene Modifikationsmethoden anzuwenden, darunter Plasmasputtern26,27, Strahlentransplantation28,29,30,31 und Oberflächenbeschichtung32, um Ag-NPs auf der Oberfläche von PP-Geweben abzuscheiden. Beispielsweise führten Goli et al.33 eine Proteinbeschichtung auf der Oberfläche von PP-Vliesstoffen ein; Die Aminosäure an der Peripherie der Proteinschicht könnte als Verankerungspunkt für die Kombination von Ag-NPs dienen und dadurch eine gute antibakterielle Aktivität erzielen. Li und Mitarbeiter34 fanden heraus, dass N-Isopropylacrylamid und N-(3-Aminopropyl)methacrylamidhydrochlorid, die durch Ultraviolettätzung (UV) gemeinsam gepfropft wurden, eine effiziente antibakterielle Aktivität zeigten, obwohl der UV-Ätzprozess kompliziert war und die mechanischen Eigenschaften der Fasern verschlechtern könnte. Durch die Vorbehandlung von makellosem PP unter Gammastrahlung stellten Oliani et al.35 Ag-NPs-PP-Gelfilme mit hervorragender antibakterieller Aktivität her; Ihr Ansatz war jedoch auch kompliziert. Zusammenfassend bleibt es immer noch eine Herausforderung, recycelbare PP-Vliesstoffe mit der gewünschten antibakteriellen Aktivität effizient und einfach herzustellen.

In der vorliegenden Forschung wird Polyvinylalkohol, ein grünes und kostengünstiges Membranmaterial mit guter Filmbildungsfähigkeit, hoher Hydrophilie und hervorragender physikalisch-chemischer Stabilität, zur Modifizierung von PP-Gewebe verwendet. Und Glukose wird als Reduktionsmittel verwendet36. Die erhöhte Oberflächenenergie von modifiziertem PP begünstigt die selektive Abscheidung von Ag-NPs. Im Vergleich zu reinem PP-Gewebe weisen die so hergestellten Ag/PVA/PP-Gewebe eine gute Recyclingfähigkeit, eine hervorragende antibakterielle Wirkung gegen Escherichia coli, gute mechanische Eigenschaften auch nach 40 Waschzyklen sowie eine vergleichbare Luft- und Feuchtigkeitsdurchlässigkeit auf.

PP-Vliesstoff mit einem Stückgewicht von 25 g/m2 und einer Dicke von 0,18 mm wurde freundlicherweise von Jiyuan Kangan Sanitary Materials Company Limited (Jiyuan, China) zur Verfügung gestellt und in Platten mit einer Größe von 5 × 5 cm2 geschnitten. Silbernitrat (99,8 %; AR) wurde von Xilong Scientific Company Limited (Shantou, China) bezogen. Glucose wurde von Fuzhou Haiwangxing Fuyao Pharmaceuticals Company Limited (Fuzhou, China) gekauft. Polyvinylalkohol (Reagenz in Industriequalität) wurde von der Tianjin Sitong Chemical Plant (Tianjin, China) bezogen. Als Lösungsmittel oder zum Spülen wurde deionisiertes Wasser verwendet und in unserem Labor aufbereitet. Nähragar und Brühe wurden von der Beijing Aoboxing Biotechnology Corporation (Peking, China) bezogen. E. coli-Bakterienstämme (ATCC 25922) wurden von Zhangzhou Bochuang Corporation (Zhangzhou, China) gekauft.

Das PP-Gewebe im Lieferzustand wurde 15 Minuten lang mit Ethanol mit Ultraschall gespült. Das erhaltene PVA wurde in Wasser gegeben und 2 Stunden lang auf 95 °C erhitzt, um die wässrige Lösung zu erhalten. Dann wurde Glucose in 10 ml der PVA-Lösung in einem Massenanteil von 0,1 %, 0,5 %, 1,0 % und 1,5 % gelöst. Der gereinigte PP-Vliesstoff wurde in die PVA/Glucose-Lösung getaucht und 1 Stunde lang auf 60 °C erhitzt. Nach Abschluss des Erhitzens wurde der eingetauchte PP-Vliesstoff aus der PVA/Glucose-Lösung gehoben und 0,5 Stunden lang bei 60 °C getrocknet, um einen PVA-Film auf der Stoffoberfläche zu bilden, wodurch der PVA/PP-Verbundstoff entstand.

Silbernitrat wurde unter ständigem Rühren bei Raumtemperatur in 10 ml Wasser gelöst, gefolgt von der tropfenweisen Zugabe von Ammoniak, bis sich die Lösung von klar zu bräunlichgelb und wieder klar änderte, um eine Silberammoniaklösung (5–90 mM) zu erhalten. Der PVA/PP-Vliesstoff wurde in die Silberammoniaklösung gegeben und 1 Stunde lang auf 60 °C erhitzt, um die In-situ-Erzeugung von Ag-NPs auf der Stoffoberfläche zu ermöglichen. Anschließend wurde dreimal mit Wasser gespült und bei 60 °C getrocknet für 0,5 Stunden, um Ag/PVA/PP-Verbundstoffe zu erhalten.

Nach Vorversuchen haben wir im Labor eine Rolle-zu-Rolle-Anlage für die Großserienfertigung von Verbundgeweben aufgebaut. Die Rollen bestehen aus Teflon, um Nebenreaktionen und Verunreinigungen zu vermeiden. Bei diesem Verfahren können wir die Walzgeschwindigkeit und den Walzenabstand anpassen, um die Eintauchzeit und die Adsorptionsmenge der Lösung zu steuern und so das gewünschte Ag/PVA/PP-Verbundgewebe zu erhalten.

Die Oberflächenmorphologie der Stoffe wurde mit einem VEGA3-Rasterelektronenmikroskop (REM; Japan Electronics, Japan) bei einer Beschleunigungsspannung von 5 kV untersucht. Zur Analyse der Kristallstruktur wurde Röntgenbeugung in einem 2θ-Bereich von 10°–80° (XRD; Bruker, D8 Advanced, Deutschland; Cu-Kα-Strahlung, λ = 0,15418 nm; Spannung: 40 kV, Strom: 40 mA) verwendet von Ag-NPs. Ein Fourier-Transformations-Infrarotspektrometer (ATR-FTIR; Nicolet 170sx, Thermo Fisher Scientific Incorporation) wurde verwendet, um die chemischen Eigenschaften des PP-Gewebes nach der Oberflächenmodifizierung zu analysieren. Der PVA-Modifikatorgehalt des Ag/PVA/PP-Verbundstoffs wurde durch thermogravimetrische Analyse (TGA; Mettler Toledo, Schweiz) in strömendem Stickstoffgas gemessen. Der Silbergehalt von Ag/PVA/PP-Verbundgeweben wurde durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS, ELAN DRC II, Perkin-Elmer (Hong Kong) Company Limited) nachgewiesen.

Die Luftdurchlässigkeit und Wasserdampfdurchlässigkeit von Ag/PVA/PP-Verbundgeweben (Größe: 78 × 50 cm2) wurden von einer externen Prüfstelle (TianFangBiao Standardization Certification & Testing Co., Ltd) gemäß GB/T 5453 bestimmt -1997 und GB/T 12704.2-2009. Von jeder Probe werden zehn verschiedene Punkte zum Testen ausgewählt, und die von der Agentur bereitgestellten Daten stellen den Durchschnittswert der zehn Punkte dar.

Die antibakterielle Aktivität des Ag/PVA/PP-Verbundgewebes wurde mit der Agarplatten-Diffusionsmethode (zur qualitativen Analyse) und der Kolbenschüttelmethode (zur quantitativen Analyse) gemäß den chinesischen Standards GB/T 20944.1-2007 und GB/T 20944.3- gemessen. 2008 bzw. Es wurde die antibakterielle Wirkung von Ag/PVA/PP-Verbundstoffen gegen E. coli nach unterschiedlich langem Waschen bestimmt. Was die Agarplatten-Diffusionsmethode betrifft, wurde das zu testende Ag/PVA/PP-Verbundgewebe mit einem Locher zu einer Scheibe (Durchmesser: 8 mm) geformt und an der mit E. coli (ATCC 25922) beimpften Agar-Petrischale befestigt ; 3,4 × 108 KBE mL−1), gefolgt von einer Inkubation bei 37 °C und einer relativen Luftfeuchtigkeit von 56 % für etwa 24 Stunden. Die Hemmzone wurde senkrecht von der Mitte der Scheibe zum inneren Rand der umliegenden Bakterienkolonien analysiert. Für die Kolbenschüttelmethode wurde das zu testende Ag/PVA/PP-Verbundgewebe zu einer Platte mit einer Größe von 2 × 2 cm2 geformt und in einem Brühenmedium bei 121 °C und 0,1 MPa 30 Minuten lang autoklaviert. Nach Abschluss des Autoklavierens wurden die Proben in einen Erlenmeyerkolben mit 5 ml Bakteriensuspension in 70 ml Brühekulturlösung getaucht (die Konzentration der Suspensionen beträgt 1 × 105–4 × 105 KBE/ml) und anschließend bei 150 °C geschüttelt U/min und 25 °C für 18 h. Am Ende des Schüttelns wurde eine bestimmte Menge der Bakteriensuspension gesammelt und um das Zehnfache verdünnt. Eine geeignete Menge der verdünnten Bakteriensuspension wurde gesammelt und auf dem Agarmedium ausgebreitet, gefolgt von einer 24-stündigen Inkubation bei 37 °C und einer relativen Luftfeuchtigkeit von 56 %. Die antibakterielle Rate wird berechnet als \(\frac{\mathrm{C}-\mathrm{A}}{\mathrm{C}}\cdot 100\%\), wobei C und A die Anzahl der Kolonien nach 24 Stunden sind Kultur in der Blindkontrollgruppe bzw. den Ag/PVA/PP-Verbundstoffen.

Die Haltbarkeit der Ag/PVA/PP-Verbundstoffe wurde durch Waschen gemäß der Norm ISO 105-C10:2006.1A bewertet. Während des Waschens wurden die zu testenden Ag/PVA/PP-Verbundstoffe (30 × 40 mm2) in eine wässrige Lösung mit handelsüblichem Waschmittel (5,0 g/L) getaucht und mit 40 ± 2 U/min und 40 ± 5 U/min gerührt °C für 10, 20, 30, 40 und 50 Zyklen. Nach dem Waschen wurden die Stoffe dreimal mit Wasser gespült und 30 Minuten lang bei 50–60 °C getrocknet. Die Veränderungen des Silbergehalts nach dem Waschen wurden bestimmt, um eine bakteriostatische Wirkung zu erzielen.

Abbildung 1 zeigt das schematische Diagramm zur Herstellung von Ag/PVA/PP-Verbundgeweben. Der PP-Vliesstoff wird nämlich in die gemischte Lösung aus PVA und Glucose eingetaucht. Der eingetauchte PP-Vliesstoff wird getrocknet, um den Modifikator und das Reduktionsmittel zu fixieren und so die Einkapselungsschicht zu bilden. Der getrocknete PP-Vliesstoff wird in eine Silberammoniaklösung getaucht, um eine In-situ-Abscheidung von Ag-NPs zu erreichen, wobei die Konzentration des Modifikators, das Molverhältnis von Glucose und Silberammoniak, die Konzentration von Silberammoniak und die Reaktionstemperatur festgelegt werden wichtige Faktoren, die die Ablagerung von Ag-NPs beeinflussen. Abbildung 2a zeigt die Beziehung zwischen dem Wasserkontaktwinkel von Ag/PVA/PP-Geweben und der Konzentration des Modifikators. Wenn die Konzentration des Modifikators von 0,5 auf 1,0 Gew.-% steigt, nimmt der Kontaktwinkel von Ag/PVA/PP-Geweben offensichtlich ab; und es bleibt nahezu unverändert, wenn die Konzentration des Modifikators von 1,0 auf 2,0 Gew.-% steigt. Abbildung 2b zeigt die REM-Bilder von reinen PP-Fasern und von Ag/PVA/PP-Geweben, die bei einer Silberammoniakkonzentration von 50 mM und unterschiedlichen Molverhältnissen von Glucose und Silberammoniak (1:1, 3:1, 5:1 und 9:1) erhalten wurden. ). Die PP-Faser im Lieferzustand ist relativ glatt. Nach der Einkapselung durch PVA-Folie werden einige Fasern miteinander verbunden; und die Fasern werden aufgrund der Ablagerung von Ag-NPs relativ rau. Die Ablagerungsschicht aus Ag-NPs wird mit zunehmendem Molverhältnis von Reduktionsmittel und Glucose allmählich dicker; und Ag-NPs neigen dazu, Aggregate zu bilden, wenn das Molverhältnis auf 5:1 und 9:1 ansteigt. Insbesondere wenn das Molverhältnis von Reduktionsmittel und Glucose 5:1 beträgt, sind die makroskopischen und mikroskopischen Bilder der PP-Fasern relativ einheitlich. Die digitalen Fotos entsprechender Proben, die bei einer Silberammoniakkonzentration von 50 mM erhalten wurden, sind in Abb. S1 dargestellt.

Schematische Darstellung der Herstellung von Ag/PVA/PP-Geweben und ihrer antibakteriellen Wirkung.

Variation des Wasserkontaktwinkels von Ag/PVA/PP-Geweben mit unterschiedlichen PVA-Konzentrationen (a), SEM-Bilder von Ag/PVA/PP-Geweben, erhalten bei einer Silberammoniakkonzentration von 50 mM und unterschiedlichen Molverhältnissen von Glucose und Silberammoniak [(b ); (1) PP-Faser, (2) PVA/PP-Faser, (3) Molverhältnis 1:1, (4) Molverhältnis 3:1, (5) Molverhältnis 5:1 und (6) Molverhältnis 9:1 ], XRD-Muster (c) und SEM-Bilder (d) von Ag/PVA/PP-Geweben, erhalten unter Silberammoniakkonzentrationen von (1) 5 mM, (2) 10 mM, (3) 30 mM, (4) 50 mM, (5) 90 mM und (6) Ag/PP-30 mM. Die Reaktionstemperatur beträgt 60 °C.

Abbildung 2c zeigt die XRD-Muster der so erhaltenen Ag/PVA/PP-Gewebe. Abgesehen von den Beugungspeaks der PP-Faser37 entsprechen die vier Beugungspeaks bei 2θ = ∼ 37,8°, 44,2°, 64,1° und 77,3° den (1 1 1), (2 0 0), (2 2 0), und (3 1 1) Kristallebenen kubisch-flächenzentrierter Ag-NPs. Wenn die Silberammoniakkonzentration von 5 auf 90 mM ansteigt, werden die XRD-Peaks von Ag schärfer, was einer damit verbundenen erhöhten Kristallinität entspricht. Gemäß der Scherrer-Formel beträgt die Korngröße der mit 10 mM, 30 mM und 50 mM Silberammoniak erhaltenen Ag-NPs 21,3 nm, 23,3 nm bzw. 26,5 nm. Dies liegt daran, dass die Konzentration von Silberammoniak die treibende Kraft der Reduktionsreaktion zur Bildung von metallischem Ag ist. Und die Keimbildungs- und Wachstumsrate von Ag-NPs nimmt mit zunehmender Konzentration an Silberammoniak zu. Abbildung 2d zeigt die REM-Bilder von Ag/PVA/PP-Geweben, die bei verschiedenen Silberammoniakkonzentrationen erhalten wurden. Wenn die Silberammoniakkonzentration 30 mM beträgt, ist die Ablagerungsschicht aus Ag-NPs relativ gleichmäßig. Die Gleichmäßigkeit der Ag-NP-Ablagerungsschicht nimmt jedoch tendenziell ab, wenn die Silber-Ammoniak-Konzentration zu hoch ist, was möglicherweise auf eine starke Agglomeration von Ag-NPs dort zurückzuführen ist. Außerdem gibt es zwei Formen von Nanosilber auf der Oberfläche: kugelförmig und flockenförmig. Die kugelförmige Partikelgröße beträgt etwa 20–80 nm und die laterale Größe der Flocken beträgt etwa 100–300 nm (Abb. S2). Die Ablagerungsschicht aus Ag-NPs auf der Oberfläche von unmodifiziertem PP-Gewebe ist uneben. Darüber hinaus trägt eine Erhöhung der Temperatur zur Förderung der Reduktion von Ag-NPs bei (Abb. S3), eine zu hohe Reaktionstemperatur ist jedoch ungünstig für die selektive Abscheidung von Ag-NPs.

Abbildung 3a beschreibt schematisch die Beziehung zwischen der Silberammoniakkonzentration, der Silberablagerungsmenge und der antibakteriellen Rate von so hergestellten Ag/PVA/PP-Geweben. Abbildung 3b zeigt die antibakteriellen Bilder der Proben unter verschiedenen Silberammoniakkonzentrationen, die direkt die antibakterielle Situation der Proben widerspiegeln können. Wenn die Konzentration an Silberammoniak von 5 auf 90 mM steigt, erhöht sich die Silberablagerungsmenge von 13,67 auf 481,81 g/kg. Außerdem steigt die antibakterielle Wirkung gegen E. coli zunächst an und bleibt dann mit zunehmender Silberablagerungsmenge auf einem hohen Niveau. Insbesondere wenn die Konzentration an Silberammoniak 30 mM beträgt, weist das so erhaltene Ag/PVA/PP-Gewebe eine Silberablagerungsmenge von 67,62 g/kg und eine antibakterielle Rate von 99,99 % auf. Und diese Probe wird als Repräsentant für die anschließende Strukturcharakterisierung ausgewählt.

(a) Zusammenhang zwischen der antibakteriellen Rate und der Menge der Ag-Ablagerungsschicht sowie der Konzentration von Silberammoniak; (b) Digitalkamerabilder von Bakterienkulturplatten, die die antibakterielle Aktivität von Blindproben und Ag/PVA/PP-Geweben zeigen, die mit 5 mM, 10 mM, 30 mM, 50 mM und 90 mM Silberammoniak gegen E. coli erhalten wurden.

Abbildung 4a zeigt die FT-IR/ATR-Spektren von PP, PVA/PP, Ag/PP und Ag/PVA/PP. Die Absorptionsbanden reiner PP-Fasern bei 2950 cm−1 und 2916 cm−1 sind auf die asymmetrische Streckschwingung der Gruppen –CH3 und –CH2– zurückzuführen; und diejenigen bei 2867 cm−1 und 2837 cm−1 werden der symmetrischen Streckung von –CH3 und –CH2– zugeordnet. Die Absorptionsbanden bei 1375 cm−1 und 1456 cm−1 werden den asymmetrischen und symmetrischen Scherenschwingungen von –CH338,39 zugeschrieben. Das FTIR-Spektrum von Ag/PP-Fasern ähnelt dem von PP-Fasern. Abgesehen von den Absorptionsbanden von PP wird der neue Absorptionspeak von PVA/PP- und Ag/PVA/PP-Geweben bei 3360 cm−1 der Ausdehnung der Wasserstoffbindung der OH-Gruppe zugeordnet. Dies weist darauf hin, dass PVA erfolgreich auf die Oberfläche der PP-Faser aufgetragen wurde. Darüber hinaus ist der Hydroxyl-Absorptionspeak von Ag/PVA/PP-Gewebe etwas schwächer als der von PVA/PP, was möglicherweise darauf zurückzuführen ist, dass ein Teil der Hydroxylgruppe mit Silber koordiniert ist40.

FTIR-Spektren (a), TGA-Kurven (b) und XPS-Vermessungsspektren (c) von reinem PP, PVA/PP-Gewebe und Ag/PVA/PP-Gewebe sowie C 1s-Spektren von reinem PP (d), PVA/ PP-Gewebe (e) und Ag-3D-Peak von Ag/PVA/PP-Gewebe (f).

Abbildung 4c zeigt die XPS-Vermessungsspektren von PP-, PVA/PP- und Ag/PVA/PP-Geweben. Das schwache O 1s-Signal reiner PP-Fasern konnte dem an der Oberfläche adsorbierten Sauerstoffelement zugeordnet werden; und der C 1s-Peak bei 284,6 eV wird CH und C–C zugeschrieben (siehe Abb. 4d). Im Vergleich zu reiner PP-Faser zeigt PVA/PP-Gewebe (Abb. 4e) ein starkes O 1s-Signal sowie C 1s-Signale bei 284,6 eV (C–C/C–H), 285,6 eV (C–O–H). und 288,5 eV (H–C=O)38. Außerdem kann das O 1s-Spektrum von PVA/PP-Gewebe in zwei Peaks bei 532,3 eV und 533,2 eV41 eingepasst werden (Abb. S4); und diese C 1s-Peaks entsprechen C-OH bzw. H-C=O (der Hydroxylgruppe von PVA und der Aldehydgruppe von Glucose), was mit den FTIR-Daten übereinstimmt. Der Ag/PVA/PP-Vliesstoff behält das O 1s-Spektrum (Abb. S5) von C-OH (532,3 eV) und H-C=O (533,2 eV) und besteht aus 65,81 % (Atomprozent) C, 22,89 % O und 11,31 % Ag (Abb. S4). Insbesondere die Ag 3d5/2- und Ag 3d3/2-Peaks bei 368,2 eV und 374,2 eV (Abb. 4f) beweisen weiter, dass Ag-NPs auf der Oberfläche des PVA/PP-Vliesstoffs dotiert sind42.

Die TGA-Kurven von reinem PP, Ag/PP-Gewebe und Ag/PVA/PP-Gewebe (Abb. 4b) zeigen, dass sie einem ähnlichen thermischen Zersetzungsprozess unterliegen und die Ablagerung von Ag-NPs zu einem leichten Anstieg der thermischen Abbautemperatur von PP-Fasern führt und PVA/PP-Fasern (von 480 °C (PP-Fasern) bis 495 °C), möglicherweise aufgrund der Bildung der Ag-Barriereschicht43. Darüber hinaus betragen die Rückstände von reinen PP-, Ag/PP-, Ag/PVA/PP-, Ag/PVA/PP-W50- und Ag/PP-W50-Proben nach dem Erhitzen auf 800 °C 1,32 %, 16,26 %, 13,86 %. 9,88 % bzw. 2,12 % (hier bezieht sich der Zusatz W50 auf 50 Waschzyklen). Der Rückstand an reinem PP wird den Verunreinigungen zugeschrieben, und der Rest der anderen Proben wird den Ag-NPs zugeschrieben; und der Unterschied in den Rückstandsmengen der mit Ag beladenen Proben sollte auf den Unterschied in den Mengen ihrer beladenen Ag-NPs zurückzuführen sein. Darüber hinaus nimmt die verbleibende Silbermenge um 94,65 % ab, nachdem das Ag/PP-Gewebe 50 Zyklen lang gewaschen wurde, und die des Ag/PVA/PP-Gewebes nimmt um etwa 31,74 % ab. Dies weist darauf hin, dass die PVA-Verkapselungsbeschichtung die Haftung von Ag-NPs an der PP-Matrix wirksam verbessern kann.

Die Luftdurchlässigkeit und die Wasserdampfdurchlässigkeit der so hergestellten PP-Stoffe wurden gemessen, um deren Tragekomfort abzuschätzen. Im Allgemeinen hängt die Luftdurchlässigkeit mit dem thermischen Komfort des Trägers zusammen, insbesondere in heißen und feuchten Umgebungen44. Wie in Abb. 5a dargestellt, beträgt die Luftdurchlässigkeit von reinem PP 2050 mm/s und sinkt nach der Modifizierung durch PVA auf 856 mm/s. Dies liegt daran, dass der auf der Oberfläche gebildete PVA-Film und der verflochtene Teil der PP-Faser dazu beitragen, den Abstand zwischen den Fasern zu verringern. Nach der Abscheidung von Ag-NPs erhöht sich die Luftdurchlässigkeit der PP-Gewebe aufgrund des Verbrauchs der PVA-Beschichtung während des Abscheidungsprozesses von Ag-NPs. Außerdem neigt die Luftdurchlässigkeit der Ag/PVA/PP-Gewebe dazu, mit zunehmender Silberammoniakkonzentration von 10 auf 50 mM abzunehmen. Dies liegt möglicherweise daran, dass die Dicke der Silberabscheidungsschicht mit zunehmender Konzentration an Silberammoniak zunimmt, was dazu beiträgt, die Anzahl der Poren zu verringern und die Chance für Wasserdampf, durch die Poren zu dringen, zu verringern.

(a) Luftdurchlässigkeit von Ag/PVA/PP-Geweben, erhalten unter verschiedenen Silberammoniakkonzentrationen; (b) Wasserdampfdurchlässigkeitsrate von Ag/PVA/PP-Geweben, erhalten unter verschiedenen Silber-Ammoniak-Konzentrationen; (c) Zugkurven von Ag/PVA/PP-Geweben, erhalten unter verschiedenen Modifikatorkonzentrationen; (d) Zugkurven von Ag/PVA/PP-Geweben, die unter verschiedenen Silberammoniakkonzentrationen erhalten wurden (zum Vergleich ist auch die des Ag/PVA/PP-Gewebes angegeben, das unter einer Silberammoniakkonzentration von 30 mM nach 40 Waschzyklen erhalten wurde). .

Die Wasserdampfdurchlässigkeit ist ein weiterer wichtiger Indikator zur Messung des thermischen Komforts von Stoffen45. Es ist erwiesen, dass die Feuchtigkeitsdurchlässigkeit von Stoffen hauptsächlich von der Luftdurchlässigkeit und den Oberflächeneigenschaften abhängt. Die Luftdurchlässigkeit hängt nämlich hauptsächlich von der Anzahl der Poren ab; und die Oberflächeneigenschaften beeinflussen die Feuchtigkeitsdurchlässigkeit der hydrophilen Gruppe durch Adsorption-Diffusion-Desorption von Wassermolekülen. Wie in Abb. 5b dargestellt, beträgt die Feuchtigkeitsdurchlässigkeit reiner PP-Fasern 4810 g/(m2·24 h). Nach der Einkapselung durch PVA-Beschichtung nimmt die Anzahl der Löcher in der PP-Faser ab; Die Feuchtigkeitsdurchlässigkeit von PVA/PP-Gewebe steigt jedoch auf 5070 g/(m2·24 h), was darauf zurückzuführen ist, dass die Feuchtigkeitsdurchlässigkeit eher von den Oberflächeneigenschaften als von den Poren abhängt. Nach der Ablagerung von Ag-NPs erhöht sich die Feuchtigkeitsdurchlässigkeit von Ag/PVA/PP-Geweben weiter. Insbesondere das bei einer Silberammoniakkonzentration von 30 mM erhaltene Ag/PVA/PP-Gewebe weist eine maximale Feuchtigkeitsdurchlässigkeit von 10.300 g/(m2·24 h) auf. Hier könnte die unterschiedliche Feuchtigkeitsdurchlässigkeit von Ag/PVA/PP-Geweben, die bei unterschiedlichen Silberammoniakkonzentrationen erhalten werden, mit der unterschiedlichen Dicke der Silberabscheidungsschicht sowie der Menge der Poren darin zusammenhängen.

Die mechanischen Eigenschaften von Stoffen wirken sich erheblich auf ihre Lebensdauer aus, insbesondere als recycelbares Material46. Abbildung 5c zeigt die Spannungs-Dehnungs-Kurven der Ag/PVA/PP-Gewebe. Die Zugfestigkeit von reinem PP beträgt nur 2,23 MPa und die von 1 Gew.-% PVA/PP-Gewebe steigt deutlich auf 4,56 MPa, was darauf hindeutet, dass die Einkapselung von PP-Gewebe durch PVA zu einer deutlichen Verbesserung der mechanischen Eigenschaften beiträgt. Die Zugfestigkeit und Bruchdehnung von PVA/PP-Geweben nehmen mit zunehmender Konzentration des PVA-Modifikators zu, da der PVA-Film die Spannung teilen und die PP-Faser stärken und härten kann. Wenn jedoch die Konzentration des Modifikators auf 1,5 Gew.-% ansteigt, macht das viskose PVA das PP-Gewebe hart und verschlechtert dadurch den Tragekomfort erheblich.

Im Vergleich zu reinen PP- und PVA/PP-Geweben weisen Ag/PVA/PP-Gewebe eine weiter erhöhte Zugfestigkeit und Bruchdehnung auf, da die gleichmäßig auf der Oberfläche der PP-Faser verteilten Ag-NPs die Last teilen können47,48. Es ist ersichtlich, dass die Zugfestigkeit von Ag/PP-Fasern höher ist als die von reinem PP und bis zu 3,36 MPa beträgt (Abb. 5d), was die verstärkende und zähmachende Wirkung von Ag-NPs bestätigt. Insbesondere das Ag/PVA/PP-Gewebe, das bei einer Silberammoniakkonzentration von 30 mM (anstelle von 50 mM) erhalten wurde, weist die maximale Zugfestigkeit und Bruchdehnung auf, was immer noch auf die gleichmäßige Ablagerung von Ag-NPs darauf sowie auf das zurückzuführen ist Aggregation von Ag-NPs unter einer hohen Konzentration von Silberammoniak. Darüber hinaus sind die Zugfestigkeit und die Bruchdehnung des Ag/PVA/PP-Gewebes, das unter einer Silberammoniakkonzentration von 30 mM erhalten wurde, nach 40 Waschzyklen möglicherweise um 32,7 % bzw. 26,8 % verringert (Abb. 5d). zu einem leichten Verlust der abgelagerten Ag-NPs.

Abbildung 6a und b zeigt die Digitalkamerabilder von Ag/PVA/PP-Gewebe und Ag/PP-Gewebe, die bei einer Silberammoniakkonzentration von 30 mM nach dem Waschen für 0, 10, 20, 30, 40 und 50 Zyklen erhalten wurden. Das dunkelgraue Ag/PVA/PP-Gewebe und das Ag/PP-Gewebe werden nach dem Waschen allmählich hellgrau; und es scheint, dass erstere beim Waschen eine weniger starke Farbveränderung erfährt als letztere. Außerdem nimmt der Silbergehalt von Ag/PVA/PP-Gewebe im Vergleich zu Ag/PP-Gewebe nach dem Waschen relativ langsam ab; und nach 20 Waschzyklen und mehr behält ersteres einen höheren Silbergehalt als letzteres (Abb. 6c). Dies weist darauf hin, dass die Einkapselung von PP-Fasern durch PVA-Beschichtung dazu beiträgt, die Haftung von Ag-NPs an der PP-Faser deutlich zu verbessern. Abbildung 6d zeigt die REM-Bilder von Ag/PVA/PP-Gewebe und Ag/PP-Gewebe nach 10, 40 und 50 Waschzyklen. Ag/PVA/PP-Gewebe unterliegen beim Waschen einem geringeren Verlust an Ag-NPs als Ag/PP-Gewebe, was immer noch darauf zurückzuführen ist, dass die PVA-Einkapselungsbeschichtung zur Verbesserung der Haftung von Ag-NPs an der PP-Faser beiträgt.

(a) Digitalkamerabilder von Ag/PP-Gewebe (erhalten bei einer Silberammoniakkonzentration von 30 mM) nach dem Waschen für 0, 10, 20, 30, 40 und 50 Zyklen (1–6); (b) Digitalkamerabilder von Ag/PVA/PP-Gewebe (erhalten bei einer Silberammoniakkonzentration von 30 mM) nach dem Waschen für 0, 10, 20, 30, 40 und 50 Zyklen (1–6); (c) Silbergehalt ändert sich bei zwei Stoffen mit Waschzyklen; und (d) REM-Bilder des Ag/PVA/PP-Gewebes (1–3) und des Ag/PP-Gewebes (4–6) nach 10, 40 und 50 Zyklen Waschen.

Abbildung 7 zeigt die antibakterielle Rate und Digitalkamerabilder von Ag/PVA/PP-Gewebe gegen E. coli nach 10, 20, 30 und 40 Waschzyklen. Nach 10 und 20 Zyklen behält das Ag/PVA/PP-Gewebe eine antibakterielle Wirkung von 99,99 % und 99,93 %, was eine hervorragende antibakterielle Aktivität zeigt. Und die antibakterielle Wirkung des Ag/PVA/PP-Gewebes nimmt nach 30 und 40 Waschzyklen aufgrund des Verlusts von Ag-NPs beim Waschen über längere Waschzyklen leicht ab. Allerdings beträgt die antibakterielle Wirkung des Ag/PP-Gewebes nach 40 Waschzyklen nur 80,16 %. Offensichtlich ist die antibakterielle Wirkung von Ag/PP-Gewebe nach 40 Waschzyklen weitaus geringer als die von Ag/PVA/PP.

(a) Antibakterielle Rate gegen E. coli. (b) Digitalkamerabilder von Ag/PVA/PP-Gewebe nach dem Waschen für 10, 20, 30, 40 Zyklen und 40 Zyklen des Ag/PP-Gewebes, das unter einer Silberammoniakkonzentration von 30 mM erhalten wurde, werden ebenfalls zum Vergleich angegeben .

Abbildung 8 zeigt schematisch die Herstellung eines großformatigen Ag/PVA/PP-Gewebes über eine zweistufige Rolle-zu-Rolle-Route. Die PVA/Glucose-Lösung wird nämlich für einen bestimmten Zeitraum in den Rollenrahmen eingetaucht und herausgenommen, gefolgt von der Imprägnierung mit einer Silberammoniaklösung auf die gleiche Weise, wodurch ein Ag/PVA/PP-Gewebe entsteht (Abb. 8a). ). Das so erhaltene Ag/PVA/PP-Gewebe behält auch nach einjähriger Lagerung noch eine hervorragende antibakterielle Aktivität. Was die großtechnische Herstellung von Ag/PVA/PP-Gewebe anbelangt, wird das PP-Vliesstoffgewebe im Lieferzustand in einer kontinuierlichen Rolle-zu-Rolle-Methode imprägniert und anschließend abwechselnd durch PVA/Glukoselösung und Silberammoniaklösung geleitet verbundene Rollen. Die Eintauchzeit wird durch Einstellen der Walzengeschwindigkeit und die Adsorptionsmenge der Lösungen wird durch Einstellen des Walzenabstands gesteuert (Abb. 8b), wodurch der angestrebte großformatige Ag/PVA/PP-Vliesstoff (50 cm × 80 cm) entsteht ) mit der Auffangwalze. Der gesamte Prozess ist einfach und effizient, was für die Produktion in großem Maßstab von Vorteil sein könnte.

Schematische Diagramme, die die Herstellung des großformatigen Zielprodukts (a) und den Rolle-zu-Rolle-Produktionsprozess von Ag/PVA/PP-Vliesstoff (b) zeigen.

Silberbeladener PVA/PP-Vliesstoff wird durch eine einfache Flüssigphasen-In-situ-Abscheidungstechnologie in Verbindung mit der Rolle-zu-Rolle-Route hergestellt. Der so hergestellte Ag/PVA/PP-Vliesstoff weist im Vergleich zu PP-Gewebe und PVA/PP-Gewebe deutlich verbesserte mechanische Eigenschaften auf, da die PVA-Einkapselungsschicht die Haftung von Ag-NPs an der PP-Faser erheblich verbessern kann. Darüber hinaus können die geladene PVA-Menge und der Ag-NP-Gehalt von Ag/PVA/PP-Vliesstoffen gut abgestimmt werden, indem die Konzentration der PVA/Glucose-Lösung und der Silberammoniaklösung angepasst wird. Insbesondere der mit 30 mM Silberammoniaklösung erhaltene Ag/PVA/PP-Vliesstoff weist die besten mechanischen Eigenschaften auf und behält auch nach 40 Waschzyklen eine hervorragende antibakterielle Aktivität gegen E. coli bei, was ein vielversprechendes Potenzial zur Linderung der durch Einwegartikel verursachten Verschmutzung zeigt PP-Vliesstoffe. Im Vergleich zu anderen Literaturstellen weist der Stoff, den wir auf einfachere Weise erhalten haben, eine bessere Waschbarkeit auf. Darüber hinaus weist der so hergestellte Ag/PVA/PP-Vliesstoff die gewünschte Feuchtigkeitsdurchlässigkeit sowie den Tragekomfort auf, was für seine Anwendung in der Industrie von Vorteil sein könnte.

Alle während dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind enthalten (und die zugehörigen Zusatzinformationsdateien).

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Diese Arbeit wurde vom Wissenschafts- und Technologieplanungsprojekt der Provinz Henan (212102210311) finanziell unterstützt. Die Autoren danken insbesondere Prof. Laigui Yu von der Henan-Universität für seine hilfreiche Beratung.

Diese Autoren haben gleichermaßen beigetragen: Yanfang Xu und Lulu Tian.

Technisches Forschungszentrum für Nanomaterialien, Henan-Universität, Kaifeng, 475004, China

Yanfang Xu, Lulu Tian, Junfang Li, Fei Li, Li Sun, Liyong Niu, Xiaohong Li und Zhijun Zhang

Engineering Research Center for Nanomaterials Co. Ltd., Henan University, Jiyuan, 459000, China

Yanfang Xu, Lulu Tian, Junfang Li, Fei Li, Li Sun, Liyong Niu, Xiaohong Li und Zhijun Zhang

Hochschule für Chemie und Chemieingenieurwesen, Henan-Universität, Kaifeng, 475004, China

Xiaohui Lv

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YFX: Methodik, Analyse, Untersuchung, Schreiben – Originalentwurf; LLT: Methodik, Analyse, Probenuntersuchung; JFL: Datenanalyse; XHL: Probenuntersuchung; FL: Methodik. LS: Untersuchung; LYN: Konzeptualisierung, Methodik, Schreiben-Rezension und Bearbeitung, Betreuung, Finanzierungseinwerbung; ZJZ: Konzeptualisierung, Methodik, Betreuung. Alle Autoren haben das Manuskript überprüft.

Korrespondenz mit Liyong Niu oder Zhijun Zhang.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Xu, Y., Tian, L., Li, J. et al. Rolle-zu-Rolle-In-situ-Vorbereitung aus recycelbarem, waschbarem, antibakteriellem Ag-beladenem Vliesstoff. Sci Rep 12, 13206 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-17484-6

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Eingegangen: 25. Mai 2022

Angenommen: 26. Juli 2022

Veröffentlicht: 01. August 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-17484-6

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